2018年1月4日,安徽省质监局官网通报2017年食品类检验检测机构能力验证结果。结果显示,为进一步加强对检验检测机构的监管,不断提高食品类获证机构的技术能力和检验水平,依据《检验检测机构资质认定管理办法》,省质监局组织开展了食品类检验机构能力验证。现将结果通报如下:
一、基本情况
(一)能力验证所选取的项目
本次能力验证范围为通过资质认定的获证食品类检验机构(以下简称“获证检验检测机构”),依据GB/T 15483-1999《利用实验室间比对的能力验证—能力验证计划的建立和运作》、GB/T 15000《标准样品工作导则》、GB/T 28043-2011《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》、CNAS-GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》的要求进行检验,检验项目为:食品及农产品中滴滴涕的测定,样品基质为茶叶粉末。
(二)能力验证的组织实施
本次能力验证由安徽省食品药品检验研究院组织实施。能力验证实施单位根据要求,成立了能力验证工作小组,制定了实施方案。
本次能力验证采用二个梯度的待测样品,载体为茶叶粉末。标准样品按照GB/T 15000《标准样品工作导则》的要求进行制备,均匀性试验依据CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》进行了评价。
本次食品类检验能力比对共1个参数,分为2个平行样。根据GB2763-2016《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定,本次能力验证考核样品定值为0.1mg/kg和0.2mg/kg二个浓度。考核样品由安徽省食品药品检验研究院食品所检验独立承担,以保证数据的保密性和公正性。
(三)能力验证结果的评价方法
对检验结果采用稳健(Robust)统计技术处理。对每个检验项目将计算样本统计量:结果总数(N)、中位值(Median)、标准化四分位距(Norm IQR)、稳健变异系数(RobusCV)、极小值(minimum)、极大值(maximum)变动范围(Range)、实验室的稳健Z比分数(Z)等 。
a)由于参加能力验证的检验检测机构较多,采用稳健统计方法来处理样本数据和评价参加检验检测机构的检测结果,使用基于稳健总计统计量的Z比分数(中位值和标准化IQR)来衡量一个检验检测机构检测结果在一组结果中的相对离散程度。以Z比分数评价每个参加单位的检验结果:
|Z| ≤2 为满意结果
2<|Z| <3 为有疑问结果(可疑值)
|Z| ≥3 为不满意结果(离群值)
b) 对于数据组数较少的项目,依据CNAS-GL02中的3.5,采用中心确定的标准数值的中心百分比90%范围为满意结果的方法来进行统计。
二、能力验证结果
本次参加能力验证的食品类检验机构共94家,能力验证结果满意的为55家,满意率为96.8%,补测后结果为满意的36家,结果不满意的为3家(见附件1、2、3)。
三、存在的问题及原因分析
(一)机构存在数据串通现象。本次能力验证考核样为0.1mg/kg和0.2mg/kg两个浓度梯度,在初次的统计结果中发现有13家检验机构报出的结果与实际发放样品的浓度相反,相反的结果表明机构存在数据串通现象。
(二)仪器设备本身存在偏差。本次能力验证机构使用的主要检测仪器是气相色谱仪,由于各检验机构的仪器配备及色谱柱、检测器的性能存在偏差,导致检验结果出现差异。
(三)检测方法与检验操作不规范。本次能力验证机构均采用国家标准方法,但是GB/T 5009.19-2008、GB/T 23204-2008 、NY/T 761-2008和SN/T0145-2010适用检测样品的范围不同,在样品量、样品水分含量、色谱柱、色谱条件、检出限等因素均存在一定的差异,部分机构对标准方法的理解和执行过程存在操作不规范等情况,导致个结果出现偏差。
(四)标准物质和试剂存在过期、配制过程偏差出现杂峰干扰等问题,导致结果不满意。
(五)检验方法证实试验开展不充分。办法机构虽然具备滴滴涕检验资质能力,因前期未充分开展检验方法的证实试验,所以在检测样品过程中出现加标回收率不稳定、检测结果不平行等问题,最终影响了检测结果的准确性。
(六)个别机构提交的数据记录信息不全,无原始色谱图、标准物质的批号和有效期、标准溶液配制记录和色谱条件等信息,导致检验结果无法追溯。
四、处理要求
(一)本次能力验证项目数据判定为“有问题”或“不满意”的机构,应认真查找原因,立即采取措施加以纠正,并于2018年1月31日前将整改情况报送省局认评处。各市局、省直管县局应督促其实施整改并在整改报告上签署意见。
(二)各市局、省直管县局要加大对辖区内食品类检验机构监督检查,发现其无正当理由未参加能力验证活动的,要依据《检验检测机构资质认定管理办法》(总局令第163号)的第四十二条的规定进行处罚。
(三)本次能力验证结果为不满意的机构,由辖区市局限期整改,未按期整改或整改不合格的,报省局注销其项目能力。